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導(dǎo)致色譜峰峰面積重現(xiàn)性差的常見原因及解決方法

更新時(shí)間:2022-11-10        閱讀:3181
  在使用高效液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行日常分析檢測(cè)的過程中,有時(shí)會(huì)遇到色譜峰峰面積重現(xiàn)性差的問題,導(dǎo)致無(wú)法對(duì)組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量。
  出峰面積重現(xiàn)性差的話,首先要看保留時(shí)間是否穩(wěn)定。如果保留時(shí)間都不穩(wěn)定,那也不用說出峰面積的穩(wěn)定了。而保留時(shí)間的穩(wěn)定性,跟 系統(tǒng)的壓力、流動(dòng)相比例、流動(dòng)相的脫氣以及 色譜柱都有關(guān)系。
  導(dǎo)致色譜峰峰面積重現(xiàn)性差的常見原因及解決方法:
  1、檢查進(jìn)樣量及進(jìn)樣操作
  進(jìn)樣量不符合要求或者進(jìn)樣時(shí)操作失誤,都可能導(dǎo)致色譜峰面積重現(xiàn)性差。
  如果是使用手動(dòng)進(jìn)樣器且方法要求進(jìn)樣量小于定量環(huán)體積,必須使用合格的小體積進(jìn)樣針完成進(jìn)樣,且盡可能控制每次進(jìn)樣體積一樣。
  如果是使用自動(dòng)進(jìn)樣器,需檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否存在氣泡、樣品瓶是否裝得過滿、是否存在進(jìn)樣針座堵塞或漏液等。
  2、查看峰型
  如果峰型差,比如拖尾或者前沿、峰頂出現(xiàn)分叉等,將會(huì)影響工作站積分重復(fù)性。
  3、核查樣品濃度
  樣品尤其是揮發(fā)性樣品,可能由于放置時(shí)間過長(zhǎng)而引起樣品濃度變化,導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差。
  4、核查樣品穩(wěn)定性
  有的化合物可能室溫下不穩(wěn)定,再新配溶液進(jìn)樣試試看。
  5、查看保留時(shí)間
  保留時(shí)間不穩(wěn)定對(duì)峰面積重復(fù)性有很大的影響(一般保留時(shí)間越長(zhǎng)峰面積會(huì)越小),因此所有可能影響保留時(shí)間重現(xiàn)性的原因都有可能導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差。在此之前我們已詳細(xì)分析過這些因素,主要包括:流動(dòng)相流速不穩(wěn)定、流動(dòng)相組成變化、色譜柱老化、柱溫變化等。
  6、檢查流動(dòng)相
  樣品與流動(dòng)相起始比例不兼容,有的樣品組分在梯度起始流動(dòng)相里可能析出,請(qǐng)調(diào)整合適的流動(dòng)相。
  7、檢查色譜柱
  色譜柱污染了,請(qǐng)使用更強(qiáng)的洗脫溶劑沖洗色譜柱。
  8、核查檢測(cè)器參數(shù)
  應(yīng)核查檢測(cè)器的各項(xiàng)參數(shù):比如UV檢測(cè)器的溫度(若設(shè)置溫度)是否穩(wěn)定,CAD檢測(cè)器的載氣流速、氣體壓力是否正常等。

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